化學(xué)需氧量測(cè)定方法

化學(xué)需氧量(Chemical Oxygen Demand)是水樣中需要通過(guò)化學(xué)方法氧化的還原性物質(zhì)的量測(cè)量。廢水、污水處理廠廢水和污水中可被強(qiáng)氧化劑氧化的物質(zhì)(通常是有機(jī)物質(zhì))的氧當(dāng)量。在河流污染和工業(yè)廢水特性的研究以及污水處理廠的運(yùn)行和管理中，它是一個(gè)重要且更快的有機(jī)污染參數(shù)測(cè)定，通常用化學(xué)需氧量符號(hào)表示?，F(xiàn)在我們來(lái)談?wù)劵瘜W(xué)需氧量快速化學(xué)需氧量測(cè)定儀器的化學(xué)需氧量測(cè)定方法。

快速化學(xué)需氧量測(cè)定儀器化學(xué)需氧量測(cè)定方法

重鉻酸鹽回流法

經(jīng)典標(biāo)準(zhǔn)方法，重現(xiàn)性好，準(zhǔn)確度和可靠性高。缺點(diǎn):回流裝置占用實(shí)驗(yàn)空間大，消耗大量的水和電，使用量大，操作不方便，使用量大很困難。

測(cè)定原理:在硫酸酸性介質(zhì)中，重鉻酸鉀為氧化劑，硫酸銀為催化劑，硫酸汞為氯離子掩蔽劑，消化反應(yīng)液硫酸酸度為9mol/L，加熱使消化反應(yīng)液沸騰，沸點(diǎn)溫度為148℃±2℃。水冷回流加熱反應(yīng)進(jìn)行2h。消化溶液自然冷卻后，剩余的重鉻酸鉀用硫酸亞鐵銨溶液滴定，以鐵弗醇為指示劑。水樣的化學(xué)需氧量值根據(jù)硫酸亞鐵銨溶液的消耗量計(jì)算。所用的氧化劑是重鉻酸鉀，具有氧化性能的氧化劑是六價(jià)鉻，因此被稱為重鉻酸鉀法。

高錳酸鉀法

高錳酸鉀作為氧化劑測(cè)定化學(xué)需氧量，測(cè)得的化學(xué)需氧量稱為高錳酸鹽指數(shù)(CODMn)。

加入硫酸后，在水樣中加入一定量的高錳酸鉀溶液使其呈酸性，在沸水浴中加熱反應(yīng)30分鐘。通過(guò)加入過(guò)量的草酸鈉溶液來(lái)還原剩余的高錳酸鉀，然后用高錳酸鉀溶液滴回過(guò)量的草酸鈉，并計(jì)算高錳酸鹽指數(shù)。

高錳酸鉀法的優(yōu)點(diǎn)是實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)生的污染少于 標(biāo)準(zhǔn)方法，但缺點(diǎn)是實(shí)驗(yàn)中需要滴回過(guò)多的草酸鈉，耗時(shí)較長(zhǎng)，酸性高錳酸鉀法氧化程度低，氧化不完全，因此測(cè)得的高錳酸鹽指數(shù)低于鉻酸鹽指數(shù)，鉻酸鹽指數(shù)通常是 標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)定的3-8倍。因此，CODCr主要針對(duì)還原污染物相對(duì)較高的廢水，而CODMn主要針對(duì)污染物相對(duì)較低的河水和地表水。

分光光度法

該方法與 標(biāo)準(zhǔn)方法原理相同。測(cè)定的原理也是在酸性溶液中，測(cè)試溶液中的還原性物質(zhì)與重鉻酸鉀反應(yīng)生成三價(jià)鉻離子，三價(jià)鉻離子對(duì)波長(zhǎng)為600納米的光有很大的吸收能力。吸光度與三價(jià)鉻離子濃度之間的關(guān)系遵循朗伯-比爾定律。三價(jià)鉻離子與測(cè)試溶液中還原性物質(zhì)的量有關(guān)，因此可以通過(guò)測(cè)定三價(jià)鉻的吸光度間接測(cè)量測(cè)試溶液的化學(xué)需氧量值。

快速測(cè)定方法中所需的反應(yīng)化學(xué)物質(zhì)試劑，包括重鉻酸鉀、硫酸、硫酸銀和硫酸泵，已按比例預(yù)先配置在消解瓶中。當(dāng)檢測(cè)到測(cè)量水樣中的化學(xué)需氧量時(shí)，只需將待測(cè)水樣放入消解瓶中消解2小時(shí)，然后用分光光度計(jì)讀出化學(xué)需氧量讀數(shù)。與傳統(tǒng)的 標(biāo)準(zhǔn)方法相比，該方法有效節(jié)省了配置化學(xué)試劑試劑所消耗的時(shí)間，不需要滴定，操作方便。然而，在美國(guó)和中國(guó)都有缺陷的地方實(shí)驗(yàn)中，消化過(guò)程仍然需要2個(gè)小時(shí)。

快速消解法

的優(yōu)點(diǎn)是消解體系中硫酸的酸度由9.0毫克/升提高到10.2毫克/升，反應(yīng)溫度由150℃提高到165℃，消解時(shí)間由2h縮短到10 ~ 15分鐘。缺點(diǎn)是不同類型的微波爐和不同的功率和測(cè)試時(shí)間。

答:準(zhǔn)備一份空白樣品，其中含有去離子水和氯成分，氯濃度與樣品相同。加入消化液后，空白樣品會(huì)很快變成深色，但隨后您可以減去氯的影響，得到檢測(cè)結(jié)果，該結(jié)果可應(yīng)用于您的樣品。

COD檢測(cè)的錯(cuò)誤從何而來(lái)？

A:氯是化學(xué)需氧量檢測(cè)中z有影響的因素。重鉻酸鉀法中使用的每個(gè)化學(xué)需氧量測(cè)試瓶都含有硫酸汞，可以消除哈希法手冊(cè)中列出的氯的干擾。MnIII法中使用的真空預(yù)處理裝置可以去除濃度為1000毫克/升的氯。我可以在多個(gè)檢測(cè)中使用相同的化學(xué)需氧量空白樣品嗎？

A:同一個(gè)空白樣品可以用同一個(gè)實(shí)驗(yàn)瓶重復(fù)進(jìn)行多次實(shí)驗(yàn)。這個(gè)空白樣品必須保存在黑暗的地方。隨著時(shí)間的推移，不斷檢查測(cè)量空白樣品的吸光度，以查看結(jié)果是否穩(wěn)定。在吸光度模式下，使用瓶裝去離子水清除儀器，然后是檢測(cè)空白樣品的吸光度。記錄檢測(cè)結(jié)果。當(dāng)吸光度變化超過(guò)0.01吸光度單位時(shí)，需要制備新的空白樣品。

如何驗(yàn)證快速化學(xué)需氧量測(cè)定儀器中化學(xué)需氧量檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性？

A:使用濃度在您使用的濃度范圍內(nèi)的化學(xué)需氧量標(biāo)準(zhǔn)溶液。使用此標(biāo)準(zhǔn)溶液作為檢測(cè)的樣品。如果您的檢測(cè)結(jié)果接近標(biāo)準(zhǔn)濃度，您能否確定您的儀器和試劑工作正常，并且您的檢測(cè)工作正常，您能否稀釋樣品測(cè)定化學(xué)需氧量？

甲:是的。稀釋樣品，然后向瓶中加入適量的稀釋樣品(可以是2或0.2毫升)。將z終的檢測(cè)結(jié)果乘以稀釋倍數(shù)。