測(cè)定水中氨氮的注意事項(xiàng)

對(duì)于氨氮分析的實(shí)驗(yàn)室，室內(nèi)不應(yīng)有灰塵和銨鹽化合物，也不應(yīng)與硝酸鹽氮等分析項(xiàng)目同時(shí)進(jìn)行，因?yàn)榘钡?a data-mid="128" href="http://mydyf.com.cn/a/5102.html">測(cè)試必須使用氨水，氨水揮發(fā)性很強(qiáng)，而且由于納氏試劑對(duì)空氣中氨的吸收，測(cè)試結(jié)果很高。試劑、使用的玻璃器皿和其他實(shí)驗(yàn)物品應(yīng)分開(kāi)存放，以避免交叉污染和影響空白值。

2。無(wú)氨水的制備

實(shí)驗(yàn)過(guò)程需要非常高的水。普通蒸餾水經(jīng)常不能滿足實(shí)驗(yàn)要求。為了獲得無(wú)氨水，需要進(jìn)行二次處理。根據(jù)實(shí)際工作經(jīng)驗(yàn)，蒸餾制備無(wú)氨液時(shí)，應(yīng)丟棄前一部分餾出液和后一部分餾出液，僅取中間部分餾出液并儲(chǔ)存在密封的玻璃瓶中。這樣制備的無(wú)氨液空白值低，但制備無(wú)氨液的二次加工費(fèi)時(shí)費(fèi)力，不經(jīng)濟(jì)。用復(fù)合樹(shù)脂交換柱制備的新型新鮮去離子水代替氨水進(jìn)行氨氮測(cè)定，空白吸光度能滿足實(shí)驗(yàn)要求。

3。控制反應(yīng)條件

3.1反應(yīng)溫度

溫度影響納氏試劑與氨氮的反應(yīng)速度，并顯著影響溶液的顏色。當(dāng)反應(yīng)溫度為25℃時(shí)，顯色反應(yīng)完成。吸光度在5-15℃沒(méi)有明顯變化，但顯色不完全。當(dāng)溫度為30℃時(shí)，溶液褪色，吸光度明顯降低。因此，實(shí)驗(yàn)溫度應(yīng)控制在20-25℃，以保證分析結(jié)果的可靠性。

3.2反應(yīng)時(shí)間

反應(yīng)時(shí)間l0min之前，溶液顏色不完全，10-30min，顏色穩(wěn)定；30-45分鐘顏色加深趨勢(shì)；45分鐘后，顏色下降。因此，顯色時(shí)間應(yīng)控制在10分鐘至30分鐘之間，以盡快執(zhí)行顏色比較分析。

3.3當(dāng)反應(yīng)體系的酸堿度

在分析范圍內(nèi)時(shí)，樣品的酸堿度對(duì)測(cè)定氨氮的結(jié)果有明顯的影響。DH太低，顏色顯影不完全。當(dāng)它太高時(shí)，溶液可能變得混濁。當(dāng)酸堿度=13時(shí)，顯色完成，沒(méi)有混濁。因此，溶液的酸堿度應(yīng)為l3。

4，Other

4.1對(duì)于清潔地表水和地下水中的測(cè)定氨氮，水樣需要經(jīng)過(guò)絮凝、沉淀和過(guò)濾預(yù)處理。用于過(guò)濾的濾紙通常含有可溶性氨氮，尤其是定量濾紙。在實(shí)際操作中，嘴z好使用定性濾紙或低可溶性氨氮的超細(xì)玻璃纖維過(guò)濾膜進(jìn)行過(guò)濾。過(guò)濾前，不得多次使用氨水，并充分洗滌除去可溶性氨氮，減少測(cè)定誤差，提高方法的準(zhǔn)確度和靈敏度。

4.2水樣顯色時(shí)，發(fā)現(xiàn)顏色很暗(氨氮濃度大于2.0毫克/升)，吸光度值超過(guò)測(cè)定范圍，可用無(wú)氨水和測(cè)定直接定量稀釋。用這種方法測(cè)得的結(jié)果與取樣時(shí)直接稀釋測(cè)得的結(jié)果比較，沒(méi)有顯著差異。相對(duì)誤差滿足環(huán)境分析的要求。這種稀釋方法特別適用于批量大樣本的分析。

5?？偨Y(jié)

Nessler試劑光度法測(cè)定測(cè)定氨氮時(shí)，應(yīng)注意:① 先應(yīng)選擇合格的試劑。②試劑的正確制備決定了該方法的靈敏度，尤其是Nath試劑的制備要點(diǎn)。(3)應(yīng)注意試驗(yàn)用水，試劑空白和濾紙。空白值降低可以提高測(cè)試精度。(4)系統(tǒng)的反應(yīng)溫度、時(shí)間和酸堿度應(yīng)控制在z適宜的條件下。(5)在對(duì)大量樣品進(jìn)行分析時(shí)，可以直接采用顯色和稀釋測(cè)定的方法，結(jié)果可以滿足分析的要求。